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發布時間:2022-04-14發布者:離子色譜儀器
簡單來說,離子色譜法就是將注入的供試品由洗脫液帶入色譜柱內進行分離后,進入檢測器(必要時經過抑制器或衍生系統),由積分儀或數據處理系統記錄并處理色譜信號。它的分離機理主要為離子交換,即基于離子交換色譜固定相上的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換;離子色譜法的其他分離機理還有形成離子對、離子排阻等。
1、對儀器的一般要求
離子色譜儀器中所有與洗脫液或供試品接觸的管道、器件均應使用惰性材料,如聚醚醚酮(PEEK)等。也可使用一般的高效液相色譜儀,只要其部件能與洗脫液和供試品溶液相適應。儀器應定期檢定并符合有關規定。
(1)色譜柱:離子交換色譜的色譜柱填充劑有兩種,分別是有機聚合物載體填充劑和無機載體填充劑。有機聚合物載體填充劑最為常用,填充劑的載體一般為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物、聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有機聚合物;無機載體填充劑一般以硅膠為載體,硅膠載體填充劑在pH2~8的洗脫液中穩定,一般適用于陽離子樣品的分離。
(2)洗脫液:離子色譜對復雜樣品的分離主要依賴于色譜柱中的填充劑,而洗脫液相對較為簡單。分離陰離子常采用稀堿溶液、碳酸鹽緩沖液等作為洗脫液;分離陽離子常采用稀甲烷磺酸溶液等作為洗脫液。通過調節洗脫液pH值或離子強度可提高或降低洗脫液的洗脫能力;在洗脫液內加入適當比例的有機改性劑,如甲醇、乙腈等可改善色譜峰峰形。制備洗脫液的水應經過純化處理,電阻率大于18MΩ·cm。使用的洗脫液需經脫氣處理,常采用氦氣等惰性氣體在線脫氣的方法,也可采用超聲、減壓過濾或冷凍的方式進行離線脫氣。
(3)檢測器:電導檢測器是離子色譜常用的檢測器,其他檢測器有安培檢測器、紫外檢測器、蒸發光散射檢測器等。
電導檢測器主要用于測定無機陰離子、無機陽離子和部分極性有機物,如羧酸等;安培檢測器用于分析解離度低、但具有氧化或還原性質的化合物;紫外檢測器適用于在高濃度氯離子等存在下痕量的溴離子(Br-)、亞硝酸根離子(NO2-)、硝酸根離子(NO3-)以及其他具有強紫外吸收成分的測定。
原子吸收光譜、原子發射光譜(包括電感耦合等離子體原子發射光譜)、質譜(包括電感耦合等離子體質譜)也可作為離子色譜的檢測器。離子色譜在與蒸發光散射檢測器或(和)質譜檢測器等聯用時,一般采用帶有抑制器的離子色譜系統。
2、樣品處理
對于基質簡單的澄清水溶液一般通過稀釋和經0.45μm濾膜過濾后直接進樣分析。對于基質復雜的樣品,可通過微波消解、紫外光降解、固相萃取等方法去除干擾物后進樣分析。
3、系統適用性試驗
按照高效液相色譜法(通則0512)項下相應的規定。
4、測定法
主要包括內標法、外標法、面積歸一化法、標準曲線法等。其中內標法、外標法和面積歸一化法的具體內容與高效液相色譜法(通則0512)項下相應的規定相同。外標法和標準曲線法最為常用。
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